新的微观结构设计，相分离Fe - Cr合金同时提高强度和塑性！

   导读：Fe - Cr是用于火力发电系统的铁素体钢的模型合金，被设想为未来聚变反应堆的主要结构材料。然而，在加热和辐照条件下，Fe - Cr会发生相分解，形成富Fe和富Cr区域，导致同时硬化和脆化。本文通过对单晶Fe - 40wt . % Cr合金在固溶态，以及在500 ° C退火1008和2016 h后获得的调幅分解态进行室温原位微柱压缩试验，研究了力学性能退化的起源。在滑移系上，位错滑移在所有条件下都是明确发生的。虽然2016 h退火态表现出比1008 h退火态更进化的纳米级相调制，但两种微观结构都显示出约为固溶态屈服强度的两倍，而没有任何延展性的损失。我们的发现揭示了三种不同微观结构的塑性机制发生了根本性的变化。在固溶状态下的变形与发生在多个滑移系上的扭折介导的局部塑性有关，这些局部塑性基于最大的瞬时Schmid因子依次激活。这在1008 h退火状态下逐渐转变为与单滑移激活相关的局部化程度较低的类L ü ders带塑性，而在2016 h退火状态下的变形则表现为与多个滑移系上同时发生的均匀类多晶位错运动相关的均匀应变硬化。建立了Cr的空间和成分波动与相关塑性动力学之间的关联。研究表明，Cr元素的空间波动强烈影响位错强化以及所有微观组织状态下边缘和螺钉成分的相对流动性。进一步得出结论，相分离效应尽管促进了强化，但并不是导致脆化的主要原因，而是起到了增强塑性的相反作用

   二元Fe - Cr合金作为铁素体/马氏体钢的模型合金，被认为是未来聚变和第四代裂变反应堆中结构应用的主要候选材料。这是由于与奥氏体钢相比，它们具有较低的热膨胀、良好的腐蚀性能、增强的抗辐照肿胀能力以及更好地抵御氦脆的能力。然而，在高温下，Fe - Cr体系发生相分离，导致硬度大幅增加，同时伴随着塑性的损失，产生所谓的" 475 ° C脆化"。

   根据最新的相图，当Cr含量在14 - 80 wt . %之间时，Fe - Cr合金会发生相分解。这种相分离产生了由纳米级富Fe的α相和富Cr的混合相组成的微观结构

-相区。这种与温度相关的微结构改性对于未来的核电站尤为关键，其中Fe - Cr合金中的热致相分离可以通过核反应堆堆芯产生的恒定中子通量来增强。接下来，我们关注Fe - Cr相图的富Fe侧，因为它是与钢相关的相图。根据Cr含量的不同，相分离可以通过两种机制发生：当Cr含量在14 - 30 wt . %之间时，通过成核和生长；当Cr含量超过30 wt . %时，通过调幅分解。然而，人们还没有完全研究透这种相分解的确切热力学和动力学，因为被认为是化学和磁效应共同作用导致的混溶间隙出现的潜在机制仍然存在疑问。

   另一个长期悬而未决的研究问题是相分离Fe - Cr合金的硬化和脆化机制。虽然有一个隐含的假设，即相分解是观察到的硬化和韧性下降的主要原因，但缺乏详细的实验研究来探索位错动力学的本质及其与Fe - Cr相分离的关系。在调幅分解的特殊情况下，扩散和时间演化的界面，除了溶质Cr对材料本征性能的影响外，还呈现了这些合金中塑性变形的复杂图像。

图1 . ( a ) Fe - 40Cr固溶体表面EBSD图谱，镶嵌：晶体取向色码。( a )中的十字线表示微柱铣削的位置。( b ) SEM显微照片显示了FIB制造微柱的区域，( c )其晶体取向。( d )核平均取向差( KAM )图。

               图2 . ( a ) Fe - 40Cr微柱体在固溶、1008 h和2016 h退火条件下压缩变形的应力-应变响应。( b-d )：相应条件下变形微柱的SEM显微照片。

图3 . ( a )在1008 h和2016 h的退火条件下，微柱在应变率从10 ^{- 4}到10 ^{- 2}s ^{- 1}的压缩变形中的应力-应变响应。( b )由( a ) (固溶条件取值为[ 51 , 52 ])得到的应变率敏感性。( c )固溶、1008 h和2016 h退火条件下的活化体积。

图4 . Fe - 40Cr微柱体在(左柱)固溶、(中柱) 1008 h和(右柱) 2016 h退火条件下压缩2 %后横截面的t - EBSD分析。上排，( a )、( b )和( c )：为各自条件下变形微柱的SEM显微照片。第2行( d )、( e )、( f )分别为对应条件下最大阈值角度为2 °的IPF图和KAM图。第三行，( g )、( h )和( i )：IPF的单向度散点图为各自条件下的( CD =压缩方向, TD =横向)。

图5 . Fe - 40Cr微柱体在(左柱)固溶态、(中柱) 1008 h和(右柱) 2016 h退火条件下压缩11 %后截面的t - EBSD分析。上标行，( a )、( d )、( g )分别为各条件下的IPF图。中间行，( b )，( e )和( h )：为各自条件下的KAM映射。下行列式中，( c )、( f )和( i )：为各自条件下的IPF单向度散点图。( CD / TD =压缩量/横向)

图6 . ( a , d)为固溶条件下变形Fe - 40Cr微柱滑移面的TEM BF像，显示出阶梯状的直线型位错阵列，( b , e)为1008 h退火条件下变形Fe - 40Cr微柱滑移面的TEM BF像，( c , f)为2016 h退火条件下变形Fe - 40Cr微柱滑移面的TEM BF像，均显示出曲线型位错和碎屑。顶排：揭示滑动面样品椭圆形状的概貌。下排：放大视图。

图7 . ( a ) Fe - 40Cr微柱体在固溶状态下滑移面的TEM BF像，揭示了以螺型位错为主的阶梯状位错。( b )在图7a中标记的黑盒子所围成的区域的示意图表示，通过形成可移动的边缘扭结来显示螺钉的错位运动。可动性较小的直螺钉节段被卡在派尔斯的山谷中。

图8 . ( a ) 1008 h退火条件下变形Fe - 40Cr微柱横截面的STEM - EDS化学图谱，显示了一个区域，包括( A1 )变形带内的区域和( A2 )附近未变形区域。( b )、( c )：A1、A2的缩放视图。

图9 .分析了Fe - 40Cr微柱体在500 ° C退火1008 h和2016 h条件下压缩过程中出现的应力降。( a )、( c )应力降的相对频率和累积频率。( b )，( d )应力降幅值。绿色箭头：主峰，橙色箭头：主要次峰。空箭头突出应力降局部极大值。

   通过原位微柱压缩实验和t - EBSD、TEM纳米尺度结构表征，研究了Fe - 40wt . % Cr合金固溶态和调幅分解态的塑性机制。得出以下主要结论：